Hiểu hơn về phân tích Sắc ký khí ghép khối phổ (GC/MS)

Sắc ký khí ghép khối phổ được ra đời như thế nào và đó là phương pháp gì? Liệu phân tích này có phù hợp với công việc của bạn và bạn có thực sự cần đến nó hay không? Tất tần tật các thông tin cần thiết về kỹ thuật Sắc ký khí ghép khối phổ qua bài viết này.

Sắc ký khí ghép khối phổ là gì?

Sắc ký khí khối phổ (GC / MS) là một phương pháp phân tích vật liệu sử dụng máy sắc ký khí (GC) được gắn với các đầu dò chọn lọc khối lượng được gọi là khối phổ kế (MS) . Phân tích GC/MS là một công cụ lý tưởng để xác định các chất không xác định hoặc chất gây ô nhiễm có mặt với số lượng rất thấp.

Dịch vụ phòng thí nghiệm phân tích GC / MS có thể được sử dụng để xác định và định lượng các mẫu không xác định, chất gây ô nhiễm, nguyên tố vi lượng trong mẫu, ảnh hưởng môi trường lên mẫu và hơn thế nữa. Kết quả từ thử nghiệm này có thể xác định các monome còn lại trong polyme, khí nghiên cứu phát triển trong quá trình nung nóng vật liệu hoặc trong môi trường kín và định lượng các hợp chất phụ gia.

Trong quá trình phân tích GC/MS, mẫu được đưa vào máy sắc ký khí để làm bay hơi mẫu, sau đó tách các thành phần khác nhau của mẫu dựa trên kích thước và/hoặc độ phân cực. Các thành phần được tách ra sau đó đi vào máy dò chọn lọc khối lượng.

Phổ khối lượng thu được cho phép xác định các thành phần bằng cách sử dụng các thư viện tham chiếu tiêu chuẩn. Các sản phẩm thải ra ngoài có thể được xác định bằng phân tích GC/MS bằng cách sử dụng phân tích không gian đầu tĩnh hoặc động.

Thiết bị đo lường

GC-MS bao gồm hai khối cơ bản chính: sắc ký khí và khối phổ. Máy sắc ký khí sử dụng cột mao quản có các đặc tính liên quan đến sự phân tách phân tử phụ thuộc vào kích thước của cột (chiều dài, đường kính, độ dày màng) cũng như đặc tính của pha (ví dụ 5% phenyl polysiloxan).

Sự khác biệt về tính chất hóa học giữa các phân tử khác nhau trong hỗn hợp và ái lực tương đối của chúng đối với pha tĩnh của cột sẽ thúc đẩy sự phân tách các phân tử khi mẫu di chuyển theo chiều dài của cột.

Các phân tử được giữ lại bởi cột và sau đó rửa giải (đi ra) khỏi cột ở những thời điểm khác nhau (được gọi là thời gian lưu), và điều này cho phép khối phổ kế phía dưới bắt giữ, ion hóa, tăng tốc, làm lệch hướng và phát hiện các phân tử bị ion hóa một cách riêng biệt. Khối phổ kế thực hiện điều này bằng cách phá vỡ mỗi phân tử thành các mảnh ion hóa và phát hiện các mảnh này bằng cách sử dụng tỷ lệ khối lượng trên điện tích của chúng.

Các loại máy dò khối phổ

Loại phổ biến nhất của khối phổ (MS) được kết hợp với máy sắc ký khí (GC) là khối phổ tứ cực, đôi khi được gọi bằng tên thương mại Hewlett-Packard (nay là Agilent ) "Mass Selective Detector" (MSD). Một máy dò tương đối phổ biến khác là máy khối phổ bẫy ion.

Ngoài ra, người ta có thể tìm thấy một khối phổ kế từ tính, tuy nhiên những dụng cụ cụ thể này đắt tiền và cồng kềnh và thường không được tìm thấy trong các phòng thí nghiệm dịch vụ thông lượng cao. Các máy dò khác có thể gặp phải như thời gian bay (TOF), tứ cực song song (MS-MS) (xem bên dưới), hoặc trong trường hợp bẫy ion MS n trong đó n cho biết số giai đoạn khối phổ.

Nguyên lý hoạt động của phân tích GC/MS

Làm thế nào để phân tích một mẫu?
Mẫu được đưa vào máy sắc ký khí rồi các thành phần được phân tách theo kích thước và/hoặc độ phân cực.
Các thành phần đi vào một thiết bị được gọi là máy dò chọn lọc khối lượng. Ở giai đoạn này, một phổ khối lượng được thu được và so sánh với các thư viện tham chiếu tiêu chuẩn để xác định các thành phần chưa biết trong mẫu.

Một thử nghiệm không cụ thể chỉ có thể gợi ý về mặt thống kê danh tính của một chất trong mẫu, điều này đôi khi dẫn đến kết quả dương tính giả. Tuy nhiên, GC/MS là một thử nghiệm cụ thể và kết quả có thể được sử dụng để xác định thực tế dương tính của các chất chưa biết trong mẫu. Có thể phân tích các mẫu ở thể khí hoặc chất lỏng, nhỏ đến vài micro lít.Toàn bộ quá trình phân tích GC / MS mất khoảng một giờ hoặc ít hơn, tùy thuộc vào độ phức tạp của hợp chất cần phân tích.

Các bước phân tích GS/MS:

Bước 1:

Bơm mẫu vào Máy sắc ký khí (GC) - Mẫu được bơm vào một cổng được làm nóng lên đến 300°C, nơi vật liệu sau đó được làm bay hơi.

Bước 2:

Tách các thành phần khí khi chúng chảy qua cột - Cột được quấn trong một lò đặc biệt có điều khiển nhiệt độ từ -20°C đến 320°C. Bề mặt cột được phủ một lớp vật liệu sẽ phân tách các hợp chất hóa học khác nhau trong mẫu dựa trên kích thước và/hoặc độ phân cực. Các thành phần mẫu dễ bay hơi hơn và có kích thước nhỏ hơn sẽ di chuyển qua cột nhanh hơn các thành phần khác.

Bước 3:

Phân tích trong khối phổ kế (MS) - Các thành phần được phân tách chảy trực tiếp ra khỏi cột và vào MS có ba bước bên trong:

Nguồn ion hóa - các thành phần được thổi các điện tử, khiến chúng vỡ ra và biến thành các ion tích điện dương
Bộ lọc - các ion đi qua trường điện từ và lọc qua dựa trên khối lượng. Các nhà phân tích thiết lập một phạm vi khối lượng xác định trước được phép đi qua khi chúng đi qua từ nguồn ion hóa.
Máy dò - đếm số lượng ion được lọc, thông tin được gửi đến máy tính và phổ khối lượng, sự phân bố của các ion có kích thước khác nhau, được tạo ra

Phổ khối lượng được sử dụng để xác định các thành phần bằng cách so sánh từng thành phần với thư viện tham chiếu của hơn 275.000 phổ duy nhất. Để định lượng các hợp chất trong mẫu được phân tích, các nhà phân tích thiết lập một đường chuẩn về nồng độ đã biết của từng nguyên liệu.

Ứng dụng phân tích GC/MS

Sắc ký khí / Khối phổ ( GC / MS) chủ yếu được sử dụng để đảm bảo chất lượng sản phẩm và an toàn cho người tiêu dùng bằng cách phân tích các hợp chất cụ thể, là một giải pháp phổ biến cho nhiều nhà sản xuất. Kết hợp các khía cạnh của cả sắc ký khí-lỏng và khối phổ, phân tích GC / MS là một kỹ thuật phân tích vật liệu được sử dụng để thực hiện một thử nghiệm cụ thể nhằm xác định dương tính một chất cụ thể trong một mẫu. Do đó, nó cũng được coi là “tiêu chuẩn vàng” để xác định chất pháp y.

Khi công việc phân tích vật liệu yêu cầu một thử nghiệm cụ thể để xác định dương tính một chất cụ thể hoặc các chất trong mẫu, GC/MS thường là công cụ được lựa chọn. Vì lý do này, nó tìm thấy một số ứng dụng trong sản xuất, ví dụ phát hiện và xác định dung môi dư, tạp chất vết trong chất lỏng và tạp chất khí quyển trong môi trường kín. Phân tích GC/MS cũng được sử dụng rộng rãi trong pháp y - điều tra hỏa hoạn, phát hiện ma túy, điều tra chất nổ và phân tích môi trường.

Các ứng dụng GC/MS chủ yếu vào các công việc như sau: Xác định và định lượng các mẫu không xác địn, xác định các chất gây ô nhiễm không xác định, phân tích môi trường, xác định các nguyên tố vi lượng trong mẫu, xác định khí trong môi trường kín, xác định dung môi dư, các ngành GC / MS Phục vụ, dược phẩm, thiết bị điện tử, đồ ăn thức uống, nước hoa, epoxit và các chất kết dính khác, sản xuất chung, nhựa và Bao bì nhựa

Ưu và nhược điểm của phân tích GC/MS

Nhược điểm:

Cỡ mẫu rất nhỏ được yêu cầu để thử nghiệm.
Mẫu có thể là chất lỏng, khí hoặc rắn có thể thoát ra ngoài.
Các mẫu phải có kích thước vài microlit đối với chất khí hoặc chất lỏng, và 0,5 - 1 gam đối với chất rắn. Với quy trình tinh chỉnh cao này, phân tích GC / MS phải hoàn thành trong vòng một giờ.

Ưu điểm:

Trong khi phân tích GC / MS là một kỹ thuật rất hữu ích, nó thường được kết hợp với các phương pháp khác để tìm ra các giải pháp toàn diện cho các vấn đề đã cho.

Phương pháp GC/MS này là một kỹ thuật có tính hữu ích và ứng dụng cao trong nhiều lĩnh vực đặc biệt là pháp y. Chính vì như vậy hiểu rõ được quá trình hoạt động của phương pháp sắc ký khí phối phổ và đưa vào thực tiễn phù hợp sẽ mang lại hiệu quả cao.

Tuy nhiên, cũng cần xem xét liệu nó có phù hợp với công việc bạn cần xử lí và một số nhược điểm không thể tránh khỏi.

Bài viết này mang lại cho bạn những kiến thức chắt lọc và cần thiết nhất, tinh dầu Kepha chúc bạn sẽ tìm được những giải pháp tốt nhất cho công việc của mình nhé.